作为国家综合性大科学平台，上海光源的用户来自材料科学、生物医学、物理、化学等众多学科。适用领域的多样性和科学研究的创新性，要求同步辐射实验方法的发展必须统筹兼顾、持续推进。自2009年正式向用户开放以来，上海光源一直将实验方法学研究作为运行工作的重中之重，为高效率、高水平用户开放提供了重要的方法学支撑。现已发展了涵盖红外、软X射线、硬X射线波段的衍射、散射、谱学、成像等系列实验方法，形成了一个达到国际先进水平的同步辐射实验方法体系。

在CAS-CSIRO国际合作基金的资助下，中国科学院上海应用物理研究所博士研究生谭海历时五年成功发展了一种精确表征复杂血管三维拓扑和几何特征的定量分析方法（JSR2016, 23(5);NST2016, 27(5): 125 ），有望在肿瘤早期诊断中发挥重要作用，该项成果先后被新华网（http://news.xinhuanet.com/english/ 2017-05/31）和BBC world News（2017/06/01）报道。依托BL13W线站，X射线成像组还发展动态显微CT、衍射CT、小角散射CT等前沿实验方法，为生物医学、材料科学等领域的研究提供了一系列前所未有的研究手段。

基于BL08U线站，软X射线组发展了高性能扫描相干衍射成像（PCDI）方法，将上海光源空间分辨能力由30nm提升至8.5nm，剂量降低至传统STXM技术的1/12，而数据获取时间仅为STXM的1/3。与国外同类线站（美国ALS，加拿大CLS）相比，已在分辨率/剂量的效能比方面具有独特优势，综合性能居于国际最好水平之列，该方法现已向用户开放。谱学研究方面，建立了原位低温、磁场环境下的磁圆二色/磁线二色实验方法，将我国的同步辐射应用领域拓展到磁学和自旋电子学研究，受到用户欢迎，该方法每年用户机时超过1000小时。

X射线衍射是应用最广泛的同步辐射实验方法之一，上海光源基于第三代同步辐射光源的高亮度特性，瞄准高压、微晶、薄膜等学科前沿研究需求，发展了微束衍射、微晶衍射、掠入射衍射等实验方法，为用户开放高水平成果产出提供了重要的方法学支撑。同步辐射微束衍射技术是高压科学研究的关键技术，第三代同步辐射的应用使高压科学进入了“激动人心和富有成果的阶段”。上海光源微纳探针组为满足高压学科研究需求，基于BL15U线站解决了材料非弹性散射高压电子激发测量、原位测压定位等关键技术，建立了一套完备的微束高压衍射实验方法，其用户群遍布全国近40个研究所和高校，用户研究成果发表在Nature、Science、PNAS、PRL等顶级期刊，在国际同类线站中处于领先水平。

生物大分子晶体衍射方面，蛋白晶体学组解决了蛋白微晶自动对中的一系列关键技术，成功实现了微晶的自动筛选，将实验效率提高一倍以上，该项技术达到国际先进水平。前沿实验方法研究为BL17U线站蛋白结构解析效率多年来雄居世界同类线站第一，奠定了重要的技术基础。薄膜材料晶体空间位置和取向分布会直接影响材料特性，X射线衍射组解决了标准Huber衍射仪兼容面探测器二维衍射测量的难题，实验效率达到国际同类专用线站的先进水平，现已广泛应用于无机薄膜和有机光电材料等领域研究，相关用户成果发表在Nature Mater., Nature Photon., Adv. Mater.等国际一流期刊上。

目前催化剂材料研究的热点在于催化剂活性中心的电子、原子结构变化的原位研究，同步辐射X射线吸收精细结构谱（XAFS）是催化剂原位研究的强有力手段。针对用户需求， X射线谱学组近年来相继发展了可变气氛原位反应装置、高低温原位环境、液氦低温装置等一系列原位实验装置，解决了原位环境中样品温度均匀性和压力、低温、高温条件下原位装置窗口设计等一系列技术难题，基于BL14W线站系统建立了了XAFS原位实验方法，达到国际先进水平。方法学研究有力支撑了用户的高水平产出，相关成果发表在Science，Nature，Nature子刊等顶级期刊。

 X射线小角散射（SAXS）是原位研究材料介观（纳米-微米之间）尺度结构统计特性的唯一手段，在高分子材料、高性能碳纤维、纳米材料、纳米薄膜等的原位研究中具有不可替代的优势。X射线小角散射组系统发展了原位SAXS实验方法，支撑用户解决了高性能碳纤维系列工艺优化的难题，为我国高端航空航天材料的研发做出了重要贡献。发展的掠入射小角X射线散射（GISAXS）方法，解决了纳米薄膜材料含衬底时小角散射信号微弱的难题，已支持20多个课题组近百个课题的研究。前沿实验方法研究，支撑BL16B线站的成果产出居国际同类线站先进水平。